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有机氯农药测定方法

有机氯农药定量分析的常用方法有GC和TLC法。前者已成为常规的检验方法,后者操作简便,特别适合于一般实验室分析。bvy四川养殖网

1、吸附剂  有机氯农药薄层定量的吸附剂有硅胶G和氧化铝G,其中氧化铝薄层色谱的灵敏度较硅胶略高。bvy四川养殖网

制备薄层时加入少量硝酸银溶液,可提高测量的灵敏度,更有效地对复杂混合物进行分离。但硝酸银溶液应先与水混匀,再在乳钵中与氧化铝G一起研磨。若氧化铝G先加硝酸银溶液,往往造成局部硝酸银含量偏高,使底板变黑而降低灵敏度。bvy四川养殖网

薄层板制备  称取氧化铝G45g加1ml1%硝酸银和6ml水,研磨成糊状,立即涂布于3块薄层板(5×20cm)上,厚度为0.25mm,于100℃活化0.5h,置干燥器中,避光保存。bvy四川养殖网

2、展开剂  正已烷—丙酮(99﹕1)、石油醚—丙酮(99﹕1)bvy四川养殖网

3、显色剂bvy四川养殖网

有机氯农药的显色剂有两类:bvy四川养殖网

⑴  硝酸银显色液  是有机氯农药最常用的显色剂,其灵敏度较高,最低检出量可达到0.01mg,并且显色斑点稳定。bvy四川养殖网

硝酸银显色液配制方法:称取硝酸银0.05g溶于数滴水中,加苯氧乙醇10ml,用丙酮稀释至100ml,加30%过氧化氢溶液10ml,混合后贮于棕色瓶中,放冰箱内保存。bvy四川养殖网

硝酸银的作用是与有机氯农药中的氯在紫外光照射下生成氯化银,并进一步分解成氧化银的少量单质银的混合物,而显黑色斑点。bvy四川养殖网

mAgClAgCl2·AgCl·nAgCl2+Ag+AgclO·AgCl·AgObvy四川养殖网

苯氧乙醇可促使斑点迅速显色,提高灵敏度。加入过氧化氢可避免因硝酸银还原成银而增加薄层板背景的颜色,但加入量过多又会使斑点模糊,故应掌握好用量。bvy四川养殖网

⑵  苯胺类显色剂  如联苯胺、联邻甲苯胺、二苯胺等。这类显色剂灵敏度较低,显色不稳定,且毒性较大。其优点:可使不同的有机氯农药显示出不同的颜色,有助于定性鉴定。bvy四川养殖网

联邻甲苯胺对集中有机氯农药的显色结果见表6-5。bvy四川养殖网

表6-5  联邻甲苯胺对集中有机氯农药的显色结果bvy四川养殖网

农药名称bvy四川养殖网

最低检出量(mg)bvy四川养殖网

不同农药量时斑点的颜色bvy四川养殖网

0.02~0.2mgbvy四川养殖网

0.2~2.5mgbvy四川养殖网

2.5~10mgbvy四川养殖网

DDEbvy四川养殖网

0.3bvy四川养殖网

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浅米黄bvy四川养殖网

深米黄bvy四川养殖网

DDTbvy四川养殖网

0.02bvy四川养殖网

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绿黄bvy四川养殖网

叶黄bvy四川养殖网

DDDbvy四川养殖网

0.25bvy四川养殖网

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极弱棕bvy四川养殖网

明棕bvy四川养殖网

林丹bvy四川养殖网

0.02bvy四川养殖网

浅蓝bvy四川养殖网

鲜蓝bvy四川养殖网

深蓝bvy四川养殖网

艾氏剂bvy四川养殖网

0.25bvy四川养殖网

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极弱黄绿bvy四川养殖网

浅黄绿bvy四川养殖网

六六六bvy四川养殖网

0.02bvy四川养殖网

极浅蓝bvy四川养殖网

鲜蓝bvy四川养殖网

深蓝bvy四川养殖网

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