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饲料中有机氯提取、纯化和浓缩

饲料中有机氯提取、纯化和浓缩
提取
最常用的提取方法为振荡提取法和组织提取法。
常用的提取有机溶剂有正已烷、石油醚、乙腈、丙酮、苯或这些有机溶剂的混合液。具体应用溶剂通常视样品的含水量不同进行选择。
⑴  对含水量低的谷物、饲料,可用正已烷或石油醚直接提取。
⑵  对含水量高的蔬菜、牧草等,应先以亲水性溶剂丙酮或乙腈进行提取,然后加硫酸钠溶液稀释,再以正已烷或石油醚萃取有机氯农药,以便纯化和浓缩。
加硫酸钠溶液的目的是增大丙酮或乙腈液的极性,降低农药在它们中的溶解度,使其更完全地转移到正已烷或石油醚中,而水溶性杂质则留在丙酮层或乙腈层弃去。
2、纯化和浓缩
提取液中常含有脂肪、色素、蜡质等杂质,干扰测定,故必须进行纯化。由于多数有机氯农药对酸都极为稳定,所以可用磺化法纯化。
其操作方法是于100ml提取液中加10ml(即提取液的1/10)的浓硫酸,振摇1min后,静置分层,弃去下层水溶液,上层溶液由分液漏斗上口倒置另一250ml分液漏斗中,用少许石油醚洗原分液漏斗后,并入250ml分液漏斗中,加入100m l 2%硫酸溶液振摇后,静置分层,弃去下层水溶液,用滤纸吸干分液漏斗颈外的水。加硫酸钠溶液的目的是洗去沾附的硫酸,否则在样液浓缩后出现蓝色或黑色,从而影响结果。
将石油醚经盛有约15g无水硫酸钠的漏斗过滤,并以少许石油醚洗涤盛有无水硫酸钠的漏斗数次,洗液并入滤液中,然后用减压浓缩至1ml,供TLC用。
此外,提取液也可用柱层析或萃取法纯化。如果一种纯化方法不能达到纯化要求时,可系数通过第二或第三种方法纯化。
 
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